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《稻谷储藏品质判定规则》和《玉米储藏品质判定规则》国家标准经过2年多的研究、验证，现已完成了征求意见稿，并已征求了相关专家和有关部委的意见，现在，面向社会公众征求意见，请您在2006年3月20之前将详细意见反馈至粮标委秘书处。
感谢您对粮油标准化工作的支持，谢谢！
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联系人：张玉琴
Email：lybz@public3.bta.net.cn
二○○六年二月二十七日
附件： 1、稻谷储存品质判定规则
本标准参考《粮油储存品质判定规则》和相关标准制定，本标准为推荐性标准。
本标准的结构、技术要素及表述规则按GB/T1.1-2000《标准化工作导则 第一部分：标准的结构和编写规则》制定的；根据稻谷储存品质的优劣对其进行了分类；对原《粮油储存品质判定规则》中超出本标准适用范围的技术要求和术语定义未予采纳，如'陈化'及其定义。
本标准由国家粮食局提出并归口。
本标准负责起草单位：国家粮食局标准质量中心、河南工业大学。
本标准主要起草人：杜政、唐瑞明、龙伶俐、朱之光、卞科、王金水、周显青、张玉荣、郭兴凤
稻 谷 储 存 品 质 判 定 规 则
1 范围
本标准规定了稻谷储存的术语和定义、分类、储存品质要求、检验方法及规则等要求。
本标准适用于评价在安全储存水分和正常储存条件下稻谷的储存品质，指导稻谷的储存和轮换。
2 规范性引用文件
下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 2715 粮食卫生标准
GB/T 5009.36 粮食卫生标准的分析方法
GB/T 5490 粮食、油料及植物油检验 一般规则
GB 5491 粮食、油料检验 扦样、分样法
GB/T 5492 粮食、油料检验 色泽、气味、口味鉴定法
GB/T 5497 粮食、油料检验 水分测定法
GB/T 5507 粮食、油料检验 粉类粗细度测定法
GB 13078 饲料卫生标准
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
宜存 suitable for storage
储存品质良好，适宜继续储存的稻谷。
3.2
不宜存 unsuitable for further storage
储存品质发生明显变化，不适宜继续储存，应尽快轮换的稻谷。
3.3
色泽、气味 colour and odor
稻谷制成标准一等精度大米后，在规定条件下的色泽、气味。
3.4
脂肪酸值 fatty acid value
中和100g干物质试样中游离脂肪酸需要的氢氧化钾毫克数。
3.5
蒸煮品评 cooking quality evaluating
稻谷制成标准一等精度大米，在规定条件下蒸煮成米饭后，对其气味、色泽、外观结构、滋味等进行品评的试验，结果用品尝评分值表示。
3.6
品尝评分值 taste evaluated value
稻谷制成米饭的气味、色泽、外观结构、滋味等各项品尝评分值的总和。
4 储存品质分类
按储存品质的优劣将稻谷分为宜存和不宜存二类。
5 储存品质技术要求
5.1 储存品质指标
稻谷储存品质指标见表1。
表1 稻谷储存品质指标
项目 籼稻谷 粳稻谷
宜存 不宜存 宜存 不宜存
轻度 重度 轻度 重度
色泽气味 正常 正常 基本正常 正常 正常 基本正常
脂肪酸值(mgKOH/100g) ≤30 ≤37 ＞37 ≤25 ≤35 ＞35
品尝评分值(分) ≥70 ≥60 ＜60 ≥70 ≥60 ＜60
其它稻谷的归属，由省、自治区、直辖市粮食行政管理部门规定， 其中省间贸易的按原产地规定执行。
5.2 卫生指标与动植物检疫
按GB 2715、GB 13078和国家有关规定执行。
6 检验方法
6.1 色泽、气味检验：按附录B中的第5章执行。
6.2 脂肪酸值检验：按附录A执行。
6.3 品尝评分值检验：按附录B执行。
6.4 卫生指标检验：按GB/T 5009.36和国家有关规定执行。
7 检验规则
7.1 一般规则
按GB/T 5490执行。
7.2 抽样、分样
按GB 5491执行。
7.3 储存品质指标检验
7.3.1 入库前：应逐批次抽取样品进行检验，并出具检验报告，作为入库的技术依据。
7.3.2 入库时：应随机抽取样品进行检验，并出具检验报告，取平均值作为该仓(垛、囤、货位)建立质量档案的原始技术依据。
7.3.3储存中：应定期、逐仓(垛、囤、货位)取样进行检验，并出具检验报告，作为质量档案记录和轮换的技术依据。
7.3.4 按本标准第5章的规定检验。
7.4 判定规则
7.4.1 宜存
色泽气味、脂肪酸值、品尝评分值均符合表1'宜存'规定的，判定为宜存稻谷，适宜继续储存。
7.4.2 不宜存
轻度不宜存：色泽气味、脂肪酸值、品尝评分值均符合表1'轻度不宜存'规定的，判定为轻度不宜存稻谷，应尽快轮换处理。
重度不宜存：色泽气味、脂肪酸值、品尝评分值三项指标中，有一项符合表1 '重度不宜存'规定的，判定为重度不宜存稻谷，应立即轮换处理。因色泽气味判定为重度不宜存的，还应报告脂肪酸值、品尝评分值检验结果。
7.4.3 卫生指标不符合GB 2715规定的，不得作为人类口粮用；卫生指标不符合GB 13078规定的，不得作为动物饲料用。作为其它用途时，其卫生安全要求必须符合国家有关规定。
附 录 A
(规范性附录)
稻谷脂肪酸值测定方法
A.1 范围
本方法规定了稻谷中脂肪酸值的测定原理、试剂、仪器和设备、分析步骤、结果计算和结果表述等。
本方法适用于一般稻谷的储存品质。
A.2 原理
在室温下用无水乙醇提取稻谷中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定，计算脂肪酸值。
A.3 试剂
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。
A.3.1 无水乙醇。
A.3.2 酚酞-乙醇溶液(10g/L)：1.0g酚酞溶于100mL95％(V／V)乙醇。
A.3.3 不含二氧化碳的蒸馏水：将蒸馏水烧沸，加盖冷却。
A.3.4 c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾-95％乙醇标准滴定溶液。
A.3.4.1 c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的配制。
称取28g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，先加入少量无CO2的蒸馏水(约20mL)溶解，再将其稀释至1000mL，密闭放置24h。吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中。
A.3.4.2 c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的标定
称取在105℃烘2h并在干燥器中冷却后的邻苯二甲酸氢钾2.04g，精确到0.0001g，溶于50mL不含CO2蒸馏水中，滴加酚酞-乙醇指示剂(A 3.2)3～5滴，用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色，以30s不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准储备液mL数(V1)，同时做空白试验(不加邻苯二甲酸氢钾，同上操作)，记下所耗氢氧化钾标准储备液mL数(V0)，按式(1)计算氢氧化钾标准储备液浓度。
c(KOH)= …………………………(1)
式(1)中：
c(KOH)-─氢氧化钾标准储备液浓度，mol/L；
1000--换算系数；
m--称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g ；
V1--滴定所耗氢氧化钾标准储备液体积，mL ；
V0--空白试验所耗氢氧化钾标准储备液体积，mL ；
204.22--邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol 。
注 ：氢氧化钾标准储备溶液按要求定时复标。
A.3.4.3 c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾-95％乙醇标准滴定溶液
准确移取20.0mL已经标定好的0.5mol/L氢氧化钾标准储备液，用95％(V/V)乙醇稀释定容至1000mL，盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。
注：稀释用乙醇应事先调整为中性。
A.4 仪器与设备
A.4.1 具塞磨口锥形瓶：250mL。
A.4.2 移液管：50.0mL、25.0 mL。
A.4.3 微量滴定管：5mL，最小刻度为0.02mL。
A.4.4 天平：感量为0.01g以上。
A.4.5 振荡器：往返式，振荡频率为100次/min。
A.4.6 实验砻谷机。
A.4.7 粉碎机：锤式旋风磨，具有风门可调和自清理功能，以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时，磨膛不能发热。
A.4.8 电动粉筛：按GB/T 5507要求。
A.4.9 玻璃短颈漏斗。
A.4.10 中速定性滤纸。
A.4.11 锥形瓶：150mL。
A.5 分析步骤
A.5.1 试样制备
取混合均匀样品，用实验砻谷机脱壳。取混合均匀的糙米约80g，用锤式旋风磨粉碎，要求粉碎细度能一次性达95%以上过CQ16(相当于40目)筛，粉碎样品充分混合后(筛上、筛下的全部筛分范围样品)装入磨口瓶中备用。
注 1：按GB/T 5507检验样品粉碎细度，使用其它类型粉碎机可以达到细度要求，粉碎样品也只能选用锤式旋风磨。一次粉碎达不到细度要求的，该锤式旋风磨不能使用。
注 2：粉碎样品时，应按照设备说明书要求，合理调解风门大小，并控制进样量，防止和减少出料管留存样品，为避免出料管堵塞，减少磨膛发热，引起样品中脂肪酸值的变化，每粉碎10个样品应将出料管拆下清理。
注 3：制备好的样品应尽快完成测定，如需较长时间存放，应存放在冰箱中，全部过程不得超过24h。
A.5.2 试样处理
称取制备试样约10g，精确到0.01g，于250mL具塞磨口锥形瓶中，并用移液管准确加入50.0mL无水乙醇(A3.1)，置往返式振荡器上振摇10min，振荡频率为100次/min。静置1～2min，在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤，并加盖滤纸。弃去最初几滴滤液，收集滤液25mL以上。
A.5.3 测定
精确移取25.0mL滤液于150mL锥形瓶中，加50mL不含CO2的蒸馏水，滴加3～4滴酚酞-乙醇指示剂后，用0.01mol/L的氢氧化钾-95％乙醇标准滴定溶液(A3.4.3)滴定至呈微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾-95％乙醇溶液体积(V1)。
注 ：样品提取后一定要及时滴定；滴定应在散射日光或日光型日光灯下对着光源方向进行；滴定终点不易判定时，可用一已加去CO2蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照，当被滴定液颜色与参照相比有色差时，即可视为已到滴定终点。
A.5.4 空白试验
取25.0mL无水乙醇于150mL锥形瓶中，加50mL不含CO2的蒸馏水，滴加3～4滴酚酞-乙醇指示剂，用0.01mol/L的氢氧化钾-95％乙醇溶液(A3.4.3)滴定至呈微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾-95％乙醇溶液体积(V0)。
注 ： 提取、滴定过程的环境温度应控制在15℃～25℃。
A.6 结果的计算和表述
A.6.1 脂肪酸值以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。按式(2)计算：
脂肪酸值(KOHmg/100g干基)＝
＝ ．．．．．．．．．(2)
式(2)中：
V1--滴定试样所耗氢氧化钾-95％乙醇溶液体积，mL ；
V0--滴定空白所耗氢氧化钾-95％乙醇溶液体积，mL；
c--氢氧化钾-95％乙醇溶液的准确浓度，mol/L；
50--提取试样用无水乙醇的体积，mL；
25--用于滴定的滤液的体积，mL；
100 --换算为100g(干)试样的质量，g；
m--试样的质量，g；
ω--试样水分百分数，即每100g试样中含水分的质量，g。
注 ： 用测定脂肪酸值的同一粉碎样品，按GB/T 5497中105℃恒重法测定样品水分含量，计算脂肪酸值干基结果。此水分含量结果不得作为样品水分含量结果报告。
A.6.2 结果表示
每份试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果，计算结果保留小数点后一位数。
A.7 重复性
同一分析者对同一试样同时进行两次测定，结果差值不超过2mgKOH/100g。
附 录 B
(规范性附录)
稻谷品评试验方法
B.1 范围
本方法规定了储存稻谷品评试验的原理、仪器与设备、试样制备、色泽、气味评定、蒸煮品评和结果表示等。
本方法适用于一般稻谷的储存品质。
B.2 原理
稻谷经砻谷、碾白，制备成标准一等精度大米，分别评定其色泽、气味；再分取一定量的大米，在一定条件下蒸煮成米饭，用感官评定米饭的气味、色泽、外观结构、滋味等，结果以品尝评分表示。
B.3 仪器与设备
B.3.1 实验用砻谷机。
B.3.2 实验用碾米机。
B.3.3 26～28cm单层蒸锅。
B.3.4 带盖铝盒：60mL以上(也可采用2mL注射器铝盒)。
B.3.5 15mL量筒。
B.3.6 天平：感量0.01g。
B.3.7 电炉：2KW，或相应功率的电磁炉。
B.3.8 白瓷盘：32cm×22cm。
B.4 试样制备
取混匀后的净稻谷样品500g，用实验砻谷机脱壳制成糙米，取适量糙米(即实验碾米机的最佳碾磨质量)用实验碾米机制成标准一等精度大米。
B.5 色泽、气味评定
在符合品评试验条件的实验室内，对试样整体色泽、气味进行感官检验。取制备好的标准一等精度大米样品进行检验。色泽用正常、基本正常或明显黄色、暗灰色、褐色或其它人类不能接受的非正常色泽描述；气味用正常、基本正常或明显酸味、哈味或其它人类不能接受的非正常气味描述。检验方法按GB/T 5492执行。
对品评人员、品评实验室的要求和蒸煮品评试验要求相同。
B.6 蒸煮品评
B.6.1 样品编号
为了客观反映样品蒸煮品质，减小样品排序和感官品评误差，试样与制备米饭的盒号应随机编排，避免规律性编号。
B.6.2 米饭的制备
用B4中已制备好的标准一等精度大米作为制备米饭的试样。
B.6.2.1 称样：用带盖铝盒称样。参加品评人员每人一盒，每盒中称量试样10g。
B.6.2.2 洗米：用约30mL水搅拌淘洗一次，再用30mL蒸馏水冲洗一次，尽量倾干水。
B.6.2.3 加水：籼米加入蒸馏水15mL，粳米加入蒸馏水12mL，糯米加入蒸馏水10mL。
B.6.2.4 蒸煮：铝锅加入适当水，用电炉(或电磁炉)加热至沸腾，取下锅盖，再将盛放样品的加盖铝盒放于蒸屉上，盖上锅盖，继续加热并开始计时，蒸煮40min，停止加热，焖10min。
B.6.2.5 将蒸制成的米饭盒放在白瓷盘上(每人一盘)，趁热品尝。
B.6.3 品评的基本要求
B.6.3.1 品评人员
米饭品评是依靠人的感觉器官，对米饭的色、香、味进行品尝，以评定米饭品质的优劣，因此要求品评人员具有较敏锐的鉴尝能力，在开始进行品尝评定之前，应通过鉴别试验来挑选感官灵敏度高的人员。品评人员应由不同性别、不同年龄档次的人员组成。
按标准规定蒸制四份米饭，其中有两份米饭是同一试样蒸制成的，同时按标准规定进行品评，要求品评人员鉴别找出相同的两份米饭来，记录见表B1。
表B1 品评结果登记表
品评人： 日期：
试样号 鉴别结果
1 √
2
3 √
4
注： 在相同两份米饭的编号后打'√'
鉴别试验应重复两次，结果登记于表B2。答对者打'√'，答错者打'╳'，如果两次都答错的人员，则表明其品评鉴尝灵敏度太低，应予淘汰。
表B2 品评人员成绩登记表
品评人员编号 鉴别试验结果 成绩
1 2
P1 ╳ √ 良
P2 √ √ 优
P3 √ ╳ 良
P4 ╳ ╳ 差
P5 √ √ 优
P6 √ √ 优
品评试样一般由5～10人组成，品评人员在品评前1h内不吸烟，不吃东西，但可以喝水；品评期间具有正常的生理状态，不能饥饿或过饱；品评人员在品评期间不使用化妆品或其它有明显气味的用品。
B.6.3.2 品评实验室
品评应在专用实验室进行。实验室应由样品制备室和品评室组成，两者应独立。品评室应充分换气，避免有异味或残留气体的干扰，室温20℃～25℃，无强噪音，有足够的光线强度，室内色彩柔和，避免强对比色彩。品评人员每人一座，应相互隔离。
B.6.3.3 品评时间应在饭前1h或饭后2h进行。
B.6.3.4 品评前品评人员应用温开水漱口，把口中残留物去净。
B.6.3.5 品评试样应一人一盒米饭，每次品评不宜超过8份样品。
B.6.3.6 品评时，保持室内和环境安静，无干扰。评分时不能讨论，以免相互影响，主持人不要向品评人员说明与试样质量有关的情况。
B.6.4 样品品评
B.6.4.1 品评内容
品评米饭的色、香、味、外观性状及滋味等，其中以气味、滋味为主。按表B3做品尝评分记录。
表B3 蒸煮品尝评分记录表
时间： 品评员：
项目 评分标准 样号
1 2 3 4 5 6 7 8
气味(35分) 清香等正常米饭味(25-35分)
轻微陈米味，酸味(21-24分)
明显酸味、哈味(1-20分)
严重酸味、哈味(0分)
滋味(35分) 香甜等正常米饭滋味(25-35分)
轻微酸味，苦味等不正常滋味(21-24分)
明显酸味、苦涩味(1-20分)
严重酸味、哈味、苦涩味(0分)
色泽(25分) 光泽正常(21-25分)
发暗，发灰，无光泽(16-20分)
暗黄色(0-15分)
米粒外观结构(5分) 正常，紧密(3-5分)
不正常，松散(0-2分)
品尝评分
备注
B.6.4.2 品评顺序
趁热打开铝盒盖，品评米饭气味，然后观察米饭色泽和外观结构，咀嚼品评滋味，各项得分相加为品尝评分。
B.6.4.3 评分
根据米饭的气味、滋味、色泽、米粒外观结构，对照参考样品进行评分。
B.6.5 结果计算
根据每个品评人员的品尝评分结果计算平均值，个别品评误差超过平均值10分以上的数据应舍弃，舍弃后重新计算平均值。最后以品尝评分的平均值作为稻谷蒸煮品尝评分值，计算结果取整数。
B.6.6 参考样品的选择
B.6.6.1 参考样品
选择脂肪酸值在37KOHmg/100g和30KOHmg/100g左右的籼稻样品，脂肪酸在35KOHmg/100g和25KOHmg/100g左右的粳稻样品，每种样品选3～5份，经品评人员2～3次品尝，选出品尝评分在60分、70分左右的样品各一份，作为每次品评的参考样品。
B.6.6.2 参考样品应密封保存在冰箱(10℃左右)中。
前 言
本标准参考《粮油储存品质判定规则》和相关标准制定，本标准为推荐性标准。
本标准的结构、技术要素及表述规则按GB/T1.1-2000《标准化工作导则 第一部分：标准的结构和编写规则》制定的；根据玉米储存品质的优劣对其进行了分类；对原《粮油储存品质判定规则》中超出本标准适用范围的技术要求和术语定义未予采纳，如'陈化'及其定义。
本标准由国家粮食局提出并归口。
本标准负责起草单位：国家粮食局标准质量中心、国家粮食局成都粮油及饲料质量监督检验测试中心。
本标准主要起草人：杜政、唐瑞明、龙伶俐、朱之光、何学超、肖学彬、郭道林、李远新、杨 军
玉 米 储 存 品 质 判 定 规 则
1 范围
本标准规定了玉米储存的术语和定义、分类、储存品质要求、检验方法及规则等要求。
本标准适用于评价在安全储存水分和正常储存条件下玉米的储存品质，指导玉米的储存和轮换。
2 规范性引用文件
下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 2715 粮食卫生标准
GB/T 5009.36 粮食卫生标准的分析方法
GB/T 5490 粮食、油料及植物油脂检验 一般规则
GB 5491 粮食、油料检验 扦样、分样法
GB/T 5492 粮食、油料检验 色泽、气味、口味鉴定法
GB/T 5497 粮食、油料检验 水分测定法
GB/T 5507 粮食、油料检验 粉类粗细度测定法
GB 13078 饲料卫生标准
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
宜存 suitable for storage
储存品质良好，适宜继续储存的玉米。
3.2
不宜存 unsuitable for further storage
储存品质发生明显变化，不适宜继续储存，应尽快轮换的玉米。
3.3
色泽、气味 colour and odor
玉米在规定条件下的色泽、气味。
3.4
脂肪酸值 fatty acid value
中和100g干物质试样中游离脂肪酸需要的氢氧化钾毫克数。
3.5
蒸煮品评 cooking quality evaluating
玉米制成玉米粉，在规定条件下蒸煮成窝头后，对其气味、色泽、外观结构、内部性状、滋味进行品评的试验，结果用品尝评分值表示。
3.6
品尝评分值 taste evaluated value
玉米制成窝头的气味、色泽、外观结构、内部性状、滋味等各项品尝评分值的总和。
4 储存品质分类
按储存品质的优劣将玉米分为宜存、不宜存二类。
5 储存品质技术要求
5.1 储存品质指标
玉米储存品质指标见表1。
表1 玉米储存品质指标
项目 宜存 不宜存
轻度 重度
色 泽气 味 正常 正常 基本正常
脂肪酸值(mgKOH/100g) ≤50 ≤78 ＞78
品尝评分值(分) ≥70 ≥60 ＜60
5.2 卫生指标与动植物检疫
按GB 2715、GB 13078和国家有关规定执行。
6 检验方法
6.1 色泽、气味检验：按附录B中的第4章执行。
6.2 脂肪酸值检验：按附录A 执行。
6.3 品尝评分值检验：按附录B 执行。
6.4 卫生指标检验：按GB/T 5009.36和国家有关规定执行。
7 检验规则
7.1 一般原则
按GB/T 5490执行。
7.2 抽样、分样
按GB 5491执行。
7.3 储存品质指标检验
7.3.1 入库前：应逐批次抽取样品进行检验，并出具检验报告，作为入库的技术依据。
7.3.2 入库时：应随机抽取样品进行检验，并出具检验报告，取平均值作为该仓(垛、囤、货位)建立质量档案的原始技术依据。
7.3.3 储存中：应定期、逐仓(垛、囤、货位)取样进行检验，并出具检验报告，作为质量档案记录和轮换的技术依据。
7.3.4 按本标准第5章的规定检验。
7.4 判定规则
7.4.1 宜存
色泽气味、脂肪酸值、品尝评分值均符合表1'宜存'规定的，判定为宜存玉米，适宜继续储存。
7.4.2 不宜存
轻度不宜存：色泽气味、脂肪酸值、品尝评分值均符合表1'轻度不宜存'规定的，判定为轻度不宜存玉米，应尽快轮换处理。
重度不宜存：色泽气味、脂肪酸值、品尝评分值有一项符合表1'重度不宜存'规定的，判定为重度不宜存玉米，应立即轮换处理。因色泽气味判定为重度不宜存的，还应报告脂肪酸值、品尝评分值检验结果。
7.4.3 卫生指标不符合GB 2715规定的，不得作为人类口粮用；卫生指标不符合GB 13078规定的，不得作为动物饲料用。作为其它用途时，其卫生安全要求必须符合国家有关规定。
附 录 A
(规范性附录)
玉米脂肪酸值测定方法
A.1 范围
本方法规定了玉米中脂肪酸值的测定原理、试剂、仪器和设备、分析步骤、结果计算和结果表述等。
本方法适用于一般玉米的储存品质。
A.2 原理
在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定，计算脂肪酸值。
A.3 试剂
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。
A.3.1 无水乙醇。
A.3.2 酚酞-乙醇溶液(10g/L)：1.0g酚酞溶于100mL95％(V／V)乙醇。
A.3.3 不含二氧化碳的蒸馏水：将蒸馏水烧沸，加盖冷却。
A.3.4 c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾-95％乙醇标准滴定溶液
A.3.4.1 c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的配制
称取28g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，先加入少量无CO2的蒸馏水(约20mL)溶解，再将其稀释至1000mL，密闭放置24h。吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中。
A.3.4.2 c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的标定
称取在105℃烘2h并在干燥器中冷却后的邻苯二甲酸氢钾2.04g，精确到0.0001g，溶于50mL不含CO2蒸馏水中，滴加酚酞-乙醇指示剂(A 3.2)3～5滴，用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色，以30s不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准储备液mL数(V1)，同时做空白试验(不加邻苯二甲酸氢钾，同上操作)，记下所耗氢氧化钾标准储备液mL数(V0)，按式(1)计算氢氧化钾标准储备液浓度。
c(KOH)= …………………………(1)
式(1)中：
c(KOH)-－氢氧化钾标准储备液浓度，mol/L；
1000--换算系数；
m--称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g ；
V1--滴定所耗氢氧化钾标准储备液体积，mL ；
V0--空白试验所耗氢氧化钾标准储备液体积，mL ；
204.22--邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量g/mol 。
注 ：氢氧化钾标准储备溶液按要求定时复标。
A.3.4.3 c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾-95％乙醇标准滴定溶液
准确移取20.0mL已经标定好的0.5mol/L氢氧化钾标准储备液，用95％(V/V)乙醇稀释定容至1000mL，盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。
注：稀释用乙醇应事先调整为中性。
A.4 仪器与设备
A.4.1 具塞磨口锥形瓶：250mL。
A.4.2 移液管：50.0mL、25.0 mL。
A.4.3 微量滴定管：5mL，最小刻度为0.02mL；10mL，最小刻度为0.05mL。
A.4.4 天平：感量为0.01g以上。
A.4.5 振荡器：往返式，振荡频率为100次/min。
A.4.6 粉碎机：锤式旋风磨，具有风门可调和自清理功能，以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时，磨膛不能发热。
A.4.7 电动粉筛：按GB/T 5507要求。
A.4.8 玻璃短颈漏斗。
A.4.9 中速定性滤纸。
A.4.10 锥形瓶：150mL。
A.5 分析步骤
A.5.1 试样制备
取混合均匀样品约80～100g，用锤式旋风磨粉碎，要求粉碎细度能一次性达95%以上过CQ16(相当于40目)筛，粉碎样品充分混合后(筛上、筛下的全部筛分范围样品)装入磨口瓶中备用。
注 1：按GB/T 5507检验样品粉碎细度，使用其它类型粉碎机可以达到细度要求，粉碎样品也只能选用锤式旋风磨。一次粉碎达不到细度要求的，该锤式旋风磨不能使用。
注 2：粉碎样品时，应按照设备说明书要求，合理调节风门大小，并控制进样量，防止和减少出料管留存样品，为避免出料管堵塞，减少磨膛发热，引起样品中脂肪酸值的变化，每粉碎10个样品应将出料管拆下清理。
注3：制备好的样品应尽快完成测定，如需较长时间存放，应存放在冰箱中，全部过程不得超过24h。
A.5.2 试样处理
称取制备试样约10g，精确到0.01g，于250mL具塞磨口锥形瓶中，并用移液管准确加入50.0mL无水乙醇(A3.1)，置往返式振荡器上振摇30min，振荡频率为100次/min。静置1～2min，在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤，并加盖滤纸。弃去最初几滴滤液，收集滤液25mL以上。
A.5.3 测定
精确移取25.0mL滤液于150mL锥形瓶中，加50mL不含CO2的蒸馏水，滴加3～4滴酚酞-乙醇指示剂后，用0.01mol/L的氢氧化钾-95％乙醇标准滴定溶液(A3.4.3)滴定至呈微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾-95％乙醇溶液体积(V1)。
注 ：样品提取后一定要及时滴定；滴定应在散射日光或日光型日光灯下对着光源方向进行；提取液颜色较深，滴定终点不易判定时，可用一已加入去CO2蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照，当被滴定液颜色与参照相比有色差时，即可视为已到滴定终点。若上述参照比色法，仍无法准确判定滴定终点时，可在滤纸锥头放入0.5g粉末活性炭，褪色后滴定。
A.5.4 空白试验
取25.0mL无水乙醇于150mL锥形瓶中，加50mL不含CO2的蒸馏水，滴加3～4滴酚酞-乙醇指示剂，用0.01mol/L的氢氧化钾-95％乙醇溶液滴定至呈微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾-95％乙醇溶液体积(V0)。
注 ： 提取、滴定过程的环境温度应控制在15℃～25℃。
A.6 结果的计算和表述
A.6.1 脂肪酸值以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。按式(2)计算：
脂肪酸值(KOHmg/100g干基)＝
＝ ．．．．．．．．．(2)
式(2)中：
V1--滴定试样所耗氢氧化钾-95％乙醇溶液体积，mL ；
V0--滴定空白所耗氢氧化钾-95％乙醇溶液体积，mL；
c--氢氧化钾-95％乙醇溶液的准确浓度，mol/L；
50--提取试样用无水乙醇的体积，mL；
25--用于滴定的滤液的体积，mL；
100 --换算为100g(干)试样的质量，g；
m--试样的质量，g；
ω--试样水分百分数，即每100g试样中含水分的质量，g。
注 ： 用测定脂肪酸值的同一粉碎样品，按GB/T 5497中105℃恒重法测定样品水分含量，计算脂肪酸值干基结果。此水分含量结果不得作为样品水分含量结果报告。
A.6.2 结果表示
每份试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果，计算结果保留小数点后一位数。
A.7 重复性
同一分析者对同一试样同时进行两次测定，结果差值不超过2mgKOH/100g。
附 录 B
(规范性附录)
玉米品评试验方法
B.1 范围
本方法规定了储存玉米品评试验的原理、仪器与设备、试样制备、色泽、气味评定、蒸煮品评和结果表示等。
本方法适用于一般玉米的储存品质。
B.2 原理
对玉米样品直接评定其色泽、气味，再将其制成玉米粉并过筛后，在一定条件下蒸制成窝头，用感官评定窝头的气味、色泽、外观形状、内部性状、滋味等，结果以品尝评分表示。
B.3 仪器与设备
B.3.1 粉碎磨。
B.3.2 40目筛。
B.3.3 单屉铝蒸锅：26～28cm。
B.3.4 搪瓷碗。
B.3.5 50mL量筒。
B.3.6 天平：感量0.01g。
B.3.7 电炉：2KW，或相应功率的电磁炉。
B.4 色泽、气味评定
取混匀的净玉米样品约400g，在符合品评试验条件的实验室内，对其整体色泽、气味进行感官检验。色泽用正常、基本正常或明显发暗、变色或其它人类不能接受的非正常色泽描述；气味用正常、基本正常或有辛辣味、酒味、哈味或其它人类不能接受的非正常气味描述。检验方法按GB/T 5492执行。
对品评人员、品评实验室的要求与蒸煮品评试验要求相同。
B.5 蒸煮品评
B.5.1 样品编号
为了客观反映样品蒸煮品质，减小样品排序和感官品评误差，试样应随机编排，避免规律性编号。
B.5.2 玉米粉的制备
分取混匀后的净玉米样400g，用粉碎磨磨粉、过筛(要求约75％通过40目筛)，合并筛下物，充分混匀后装入磨口瓶中，置冰箱(10℃左右)内待用。
B.5.3 窝头的制备
B.5.3.1 窝头成型：称取已制备好的玉米粉50g×3，各加75℃±5℃的温水43mL，拌匀，成型，制成3个窝头。
B.5.3.2 窝头蒸制：在铝锅内加入适量水，用电炉加热至沸腾，取下锅盖，将制做成型的窝头放于蒸屉上，盖上锅盖，猛火蒸20min，停止加热。
B.5.3.3 品评：将蒸制好的窝头取出，切成小块(每人1块)趁热品尝。
B.5.4 品评的基本要求
B.5.4.1 品评人员
玉米窝头品评是依靠人的感觉器官对其色、香、味进行品尝，以评定其品质优劣，因此要求品评人员具有较敏锐的鉴尝能力，在开始进行品尝评定之前，应通过鉴别试验来挑选感观灵敏度高的人员作为品评人员。品评人员应由不同性别、不同年龄档次的人员组成。
按标准规定蒸制4份窝头，其中有两份窝头是同一试样蒸制成的，同时按标准规定进行品评，要求品评人员鉴别找出相同的两份窝头来，记录见表B1。
表B1 品评结果登记表
品评人： 日期：
试样号 鉴别结果
1 √
2
3 √
4
注： 在相同两份米饭的编号后打'√'
鉴别试验应重复两次，结果登记于表B2。答对者打'√'，答错者打'╳'，如果两次都答错的人员，则表明其品评鉴尝灵敏度太低，应予淘汰。
表B2 品评人员成绩登记表
品评人员编号 鉴别试验结果 成绩
1 2
P1 ╳ √ 良
P2 √ √ 优
P3 √ ╳ 良
P4 ╳ ╳ 差
P5 √ √ 优
P6 √ √ 优
品评试样一般由5～10人组成，品评人员在品评前1h内不吸烟，不吃东西，但可以喝水；品评期间具有正常的生理状态，不能饥饿或过饱；品评人员在品评期间不使用化妆品或其它有明显气味的用品。
B.5.4.2 品评实验室
品评应在专用实验室进行。实验室应由样品制备室和品评室组成，两者应独立。品评室应充分换气，避免有异味或残留气体的干扰，室温20～25℃，无强噪音，有足够的光线强度，室内色彩柔和，避免强对比色彩。品评人员每人一座，应相互隔离。
B.5.4.3 品评时间应在饭前1h或饭后2h进行。
B.5.4.4 品评前品评人员应用温开水漱口，把口中残留物去净。
B.5.4.5 品评窝头应一人一块，每次品评不宜超过8份样品。
B.5.4.6 品评时，保持室内和环境安静，无干扰。评分时不能讨论，以免相互影响，主持人不要向品评人员说明与试样感官质量有关的情况。
B.5.5 样品品评
B.5.5.1 品评内容
品评窝头的色、香、味、外观形状、内部性状及滋味等，其中以气味、滋味为主，按表B3做品尝评分记录。
表B3 评分标准及评分记录表
年 月 日 品评员：
项目 评分标准 样 号
1 2 3 4 5 6 7 8
气味(40分) 正常清香：28.0～40.0分；较浓甜气味或轻微酒味：24.0～27.9分；有辛辣味、酉合 味：12.0～23.9分；有刺鼻辛辣味、严重酉合 味： 0～11.9分。
色泽(10分) 正常：7.0～10分；变淡：6.0～6.9分；发灰发暗：3.0～5.9分；严重发灰发暗：0～2.9分。
外观形状(5分) 表皮光滑，挺：3.5～5.0分；表皮光滑，有细小裂纹：3.0～3.4分；表皮粗糙，有较多裂纹：1.5～2.9分；表皮非常粗糙，有较大裂纹：0～1.4分。
内部性状(5分) 正常，无色浅呈夹生状结块：3.5～5.0分；有少许色浅呈夹生状结块：3.0～3.4分；有较多色浅呈夹生状结块：1.5～2.9分；严重夹生状结块：0～1.4分。
滋味(40分) 玉米固有香味，无异味：28.0～40.0分；较浓甜气味、轻微发酵味：24.0～﹤27.9分；无香甜味，后味发苦发酉合，：12.0～﹤23.9分；严重苦味、酉合 味、霉味：0～11.9分。
品 尝评 分
B.5.5.2 品评顺序
先趁热鉴定窝头气味，然后观察窝头色泽、外观形状、内部性状，再通过咀嚼，品评滋味。
B.5.5.3 评分
根据窝头的气味、色泽、外观形状、内部性状、滋味，对照参考样品进行评分，将各项得分相加即为品尝评分。
B.5.6 结果计算
根据每个品评人员的品尝评分结果计算平均值，个别品评误差超过平均值10分以上的数据应舍弃，舍弃后重新计算平均值.最后以品尝评分的平均值作为玉米蒸煮品尝评分值，计算结果取整数。
B.5.7 参考样品的选择
B.5.7.1 参考样品
选择脂肪酸值在50KOHmg/100g和78KOHmg/100g左右的玉米样品各3～5份，经品尝人员2～3次品尝，选出品尝评分在70分和60分左右的样品各一份，作为每次品评的参考样品。
B.5.7.2 参考样品应密封保存在冰箱(10℃左右)中。